液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成的分析儀器。液相色譜儀根據(jù)樣品中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間分配或吸附等特性的差異,由流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分離,經(jīng)檢測器檢測并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖,依據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 (峰面積或峰高) 進(jìn)行定性和定量分析。
液相色譜儀廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、飼料、化工、檢測、教學(xué)、環(huán)境等多個(gè)分析領(lǐng)域。其檢測結(jié)果受到多種因素的影響,為了確保儀器的準(zhǔn)確性,從而得到更為可靠的分析結(jié)果。依據(jù)《JJG705-2014 液相色譜儀》計(jì)量檢定規(guī)程定期對儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)。接下來,請跟著第三方計(jì)量校準(zhǔn)檢測機(jī)構(gòu)華準(zhǔn)計(jì)量,一起來具體了解一下吧。
小知識(shí):校準(zhǔn)的目的是檢查儀器的各項(xiàng)參數(shù)是否處于正常范圍,并保證其性能的穩(wěn)定。
一、液相色譜儀主要計(jì)量校準(zhǔn)哪些?
根據(jù)檢定規(guī)程,液相色譜儀的計(jì)量校準(zhǔn)主要包括以下內(nèi)容:
(1)泵的流量校準(zhǔn):開啟色譜儀電源,并確保泵處于正常工作狀態(tài)。依次打開進(jìn)樣器、檢測器、進(jìn)樣泵和梯度泵。使用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,設(shè)置合適的流速,并記錄流速值。重復(fù)上述操作3次,計(jì)算平均值,并與儀器規(guī)格進(jìn)行比較。
(2)檢測器靈敏度校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,設(shè)置合理的流速和檢測器參數(shù)。調(diào)整檢測器增益,逐漸增大信號幅度,直至達(dá)到最大可測范圍。記錄增益值,并與儀器規(guī)格進(jìn)行比較。
(3)峰寬校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)樣品,設(shè)置合適的流速和柱溫,并記錄峰寬值。調(diào)整柱溫,分別進(jìn)行低、中、高柱溫的峰寬校準(zhǔn),并記錄峰寬值。將峰寬值與儀器規(guī)格進(jìn)行比較。
(4)峰高校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,設(shè)置合適的流速和柱溫,并記錄峰高值。逐漸增大進(jìn)樣量,進(jìn)行多個(gè)濃度的峰高校準(zhǔn),并記錄峰高值,將峰高值與儀器規(guī)格進(jìn)行比較。
二、校準(zhǔn)條件
- 室溫:(15~30)℃,校準(zhǔn)過程溫度變化不超過3℃。
- 室內(nèi)相對濕度20%-85%。
- 儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上,周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)合電磁干擾源,儀器接地良好。
- 電源電壓為(220±22)V,頻率為(50±0.5)Hz。
三、校準(zhǔn)設(shè)備
(1)秒表:最小分度值不大于0.1s。
(2)分析天平:最大稱量不小于100g,最小分度值不大于1mg。
(3)數(shù)字溫度計(jì):測量范圍為(0~100)℃,最大允許誤差為±0.3℃。
(4)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
(5)校準(zhǔn)用試劑
(6)注射器
(7)容量瓶
以上就是有關(guān)于液相色譜儀計(jì)量校準(zhǔn)的內(nèi)容,更多儀器計(jì)量校準(zhǔn)的內(nèi)容,請關(guān)注華準(zhǔn)計(jì)量。
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